1. 研究目的与意义
一、毕业论文的内容石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉的方法优化(1)海产品的预处理:明晰选取的海产品种类并采取质控样品(即镉元素的含量已知且固定),称取0.3g(精确到0.0001g);并且查阅相关文献设计实验方案,在预处理的环节中应当采取微波消解法,因为传统的湿法消解在遇到富含大量蛋白质的海产品时,会消耗巨大并且容易损失,所以在预处理上根据所查资料和国标进行严格把控。
(2)具体微波消解处理的流程:镉元素检出成功与否和真实与否取决于消解是否完全且适当,微波消解程序可根据仪器型号调至最佳条件。
消解结束后冷却至室温,打开后进行加热(根据所查文献建议以150℃加热50--80min,视具体实验的情况而定)赶酸至几乎快干的状态时,用1%的硝酸溶液进行定容至25ml备用,并且做试剂空白实验。
2. 文献综述
石墨炉原子吸收光谱法测定海产品中镉元素方法优化的研究进度南京中医药大学 张浩摘要:近年来镉元素超标事件层出不穷,对于海产品中镉元素测定的深入研究则成为了工作重点。
本文通过分析海产品中镉元素的来源、比较测定镉元素的各种方法之后,将最终的方法限定为石墨炉原子吸收光谱法。
那么对于该法的方法优化,本文将重点放在了石墨炉工作条件上,即灰化温度和原子化温度对于镉元素最终检测值的影响和线性关系。
3. 设计方案和技术路线
一、研究方案1、查阅关于海产品中镉元素检测的文献,了解近年来石墨炉原子吸收光谱法的技术进度和发展空间,进而设计相关实验,目前锁定是通过调试灰化温度与原子化温度进行分析,采取质控样品以便进行比较,称取0.3g样品(精确到0.0001g)。
2、对样品的预处理不采用湿法消解,因为海产品中大量的蛋白质和脂肪会消耗掉大量原料并且效率极低,因此进行微波消解,根据微波消解的仪器型号调整至最佳条件进行消解。
通过比对文献,得出较为合适的加热赶酸的温度和时间,并且根据具体实验情况而精进,目前推荐是150℃消解50--80min,定容到25ml,并且作试剂空白实验。
4. 工作计划
2022.2.13.1 查阅相关文献,了解石墨炉原子吸收光谱法进行镉元素检测的研究背景和技术前景,确定做该领域的方法优化;2022.3.23.15确定以海产品的质控样品为检测物,确定方法优化的方案围绕原子化温度和灰化温度进行展开,形成开题报告,进行讨论;2022.3.164.15 根据设计的相关实验进行运作和修正,得出原子化温度---检出值、灰化温度---检出值的相应曲线,与质控固定值进行对比,得出相应结论,给出优化建议和方向;2022.4.165.10 与导师进行详细探讨,排除实验中可排除的干扰因素,确保最终数据的准确性和真实性,在不断交流过程中精进各环节,形成最终的方法优化方案,并接受学校及专业负责人的检证。
5. 难点与创新点
本次实验设计的特色是在于样品的选取,种类上选取海产品,而非大米、茶叶等这类较为常见的镉检测样品,旨在丰富镉元素检测方法优化涉及的范围;在样品的选取上还特别遴选了质控样,即镉含量已知且固定,为的是能够给予后续两套优化方案一个客观准确的参照数据,以方便后续研究得出相应结论。
本次实验的创新之处在于,摒弃了传统意义上对于镉元素研究,侧重于预处理的方法比对,并且建立在这之上,将研究重心放在检测的原子吸收光谱仪器的内部精进上,则可供设计方案的因素有原子化温度和灰化温度,通过调试得出最终的原子化温度检出值曲线和灰化温度检出值曲线,配合所给质控样的数据进行明确的比较,方能给出最佳的优化方案。
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